、概述

鉆井液中的可溶性硫化物含量可用本儀器來(lái)測(cè)定。可溶性硫化物包括硫化氫（H₂S）、硫離子（S^-2）和氫硫根離子（HS^-）。在Garrett氣體分離器中酸化泥漿濾液，使所有的硫化物轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>H₂S，而被通過(guò)樣品并發(fā)泡的載氣所帶出。Garrett氣體分離器把氣體從液體中分離出來(lái)。氣流通過(guò)一個(gè)與硫化氫（H₂S）作用而沿其長(zhǎng)度可變黑的Dr?ger管。變黑的長(zhǎng)度正比于泥漿濾液中的硫化物總量。用于低濃度范圍的Dr?ger管從白色變?yōu)樽睾谏?；用于高濃度范圍?/span>Dr?ger管從淡蘭色變?yōu)闊熀谏?。通常泥漿中的污染物不會(huì)引起這種顏色變化。

二、型號(hào)及規(guī)格

 QTH型

三、儀器的主要技術(shù)參數(shù)

主要技術(shù)參數(shù)

四、儀器的結(jié)構(gòu)及工作原理

該儀器由以下部分組成

（一）Garrett氣體分離器：（圖一）所示其組成為：一列透明塑料氣室，一個(gè)惰性氣體氣源和一個(gè)壓力調(diào)節(jié)器，一個(gè)浮球式流量計(jì)和一個(gè)分散器。Garrett氣體分離器的規(guī)格為：

主體部分：

1號(hào)室：高度——90mm，直徑——38mm

2號(hào)室和3號(hào)室：高度——90mm，直徑——30mm

各室間的通道：直徑——2mm

材料：透明有機(jī)玻璃

（圖一）Garrett氣體分離器使用結(jié)構(gòu)圖

（表一）Garrett氣體分離器結(jié)構(gòu)明細(xì)表

（二）載氣：不與硫化物、碳酸鹽、酸和Dr?ger管內(nèi)試劑反應(yīng)的氣體。最好用氮?dú)狻?/span>

（三）Dr?ger分析管：

（1）用于低H₂S濃度范圍的：標(biāo)有H₂S100/a。

（2）用于高H₂S濃度范圍的：標(biāo)有H₂S0.2%/A。

（四）醋酸鉛試紙

（五）消泡劑（盛于60ml滴瓶中）。

（六）注射器：20ml、10ml、5ml、2ml（各一個(gè)）。

（七）針頭：2個(gè)21號(hào)針頭（38mm）。

（八）滴定管：20ml、10ml、5ml、2ml（各一個(gè)）。

（九）針頭：2個(gè)21號(hào)針頭（38mm）。

(五)工作原理

硫化物含量測(cè)定原理：可溶性硫化物包括硫化氫（H₂S）、硫離子（S^-2）和氫硫根離子（HS^-）。在Garrett氣體分離器中酸化泥漿濾液，使所有的硫化物轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>H₂S，而被通過(guò)樣品并發(fā)泡的載氣所帶出。Garrett氣體分離器把氣體從液體中分離出來(lái)。氣流通過(guò)一個(gè)與硫化氫（H₂S）作用而沿其長(zhǎng)度可變黑的Dr?ger管。變黑的長(zhǎng)度正比于泥漿濾液中的硫化物總量。用于低濃度范圍的Dr?ger管從白色變?yōu)樽睾谏?；用于高濃度范圍?/span>Dr?ger管從淡蘭色變?yōu)闊熀谏?。通常泥漿中的污染物不會(huì)引起這種顏色變化。

五、儀器的操作：

（一）硫化氫定量分析儀（水基）操作步驟：

1、使用前確保腔室的干燥、潔凈、并處于水平狀態(tài)，移去頂蓋（如果腔室有潮氣影響精度）。

注：氣體室內(nèi)的水份可能導(dǎo)致流量計(jì)內(nèi)的球不能正常浮起，并且影響Dr?ger管讀數(shù)的準(zhǔn)確度。

2、在1號(hào)腔室加入20ml脫離子水和5d辛基消泡劑。

3、測(cè)試管的選擇和樣本體積的選擇是基于下表：

表一 不同硫化物濃度下所使用的Dr?ger管型號(hào)、樣品體積及管系數(shù)

4、打開(kāi)測(cè)試管的兩端，按箭頭方向插入腔室3旁的孔座中（確保測(cè)試管上套上O型密封圈）。

5、將流量計(jì)按“TOP”或“T”朝上插入腔室2與3之間的孔座中（確保裝上密封圈）。

6、將分散管（多孔板）裝入腔室1上的蓋，確保O型密封圈裝入，緊固固定。

7、小心的將氣體室的頂蓋蓋上，并用手均勻旋緊所有螺絲以使O型圈均勻密封。

8、關(guān)閉壓力調(diào)節(jié)器，用軟管把載氣源和1號(hào)室內(nèi)的分散管連接。同樣也用膠管把3號(hào)腔室的尼龍裝置和3號(hào)腔室旁的測(cè)試管連接。并將氣源與壓力調(diào)節(jié)器連接按（圖一）所示。調(diào)節(jié)氮?dú)鉁p壓器T-螺桿使壓力表指示在0.4Mpa。

注：只能使用乳膠管或惰性的塑料管。不能夾住軟管，以便在壓力過(guò)高時(shí)釋放壓力。

9、調(diào)節(jié)多孔板（腔室I）到腔室底部以上約1/4英寸（5mm）。此操作就向用“起泡機(jī)”激發(fā)析出的H₂S氣體冒出泥漿一樣。

 10、通過(guò)旋緊調(diào)節(jié)閥的T-螺桿輕輕通入載氣持續(xù)持續(xù)30S，清除系統(tǒng)中所有空氣，檢查是否漏氣，關(guān)閉載氣。

11、收集足夠量不含固體顆粒的濾液以備分析用。如果將被檢測(cè)到的可溶硫化物濃度較底將會(huì)需要較大量的濾液，可用上表做為指導(dǎo)。在采樣過(guò)程中（過(guò)濾與準(zhǔn)備），樣品不能暴露在空氣中時(shí)間太長(zhǎng)，因?yàn)榱蚧飼?huì)由于在空氣的氧化作用而迅速流失。

12、按照上表，用注射器通過(guò)1號(hào)室旁的注射口橡膠隔膜注入1號(hào)腔室測(cè)定體積無(wú)固體顆粒濾液。

13、用皮下注射器和針頭通過(guò)橡膠隔膜向1號(hào)腔室慢慢注入10毫升5N硫酸溶液（sulfuricacid）。

14、馬上重新啟動(dòng)載氣，調(diào)節(jié)氣流速度使得浮球式流量計(jì)的浮球保持在流量計(jì)的兩條線(xiàn)之間。

15、觀(guān)察測(cè)試管的外觀(guān)變化，在黑色向前起跑到產(chǎn)生“羽毛狀或污點(diǎn)”之前，記錄下變黑的最大長(zhǎng)度（按管上所標(biāo)出的單位記錄），繼續(xù)注入載氣達(dá)到總時(shí)間15min，盡管前端也許會(huì)出現(xiàn)顏色擴(kuò)散或羽毛狀顏色，用高量程測(cè)試管時(shí)，SO₂導(dǎo)致橘黃色，如樣品中含有硫化物，也許出現(xiàn)在黑色之前。當(dāng)記錄黑色長(zhǎng)度時(shí)，橘黃色SO₂區(qū)域應(yīng)該被忽略，為使測(cè)試管達(dá)到最高精度變黑的長(zhǎng)度應(yīng)該大于測(cè)試管總長(zhǎng)度的一半，所以濾液樣品體積必須精心選擇。

注：為達(dá)到最好的精度，“變黑長(zhǎng)度”應(yīng)大于Dr?ger管長(zhǎng)度的一半，因此必須精心選擇“樣品體積”。

16、用合適的乙酸鉛紙盤(pán)裝入3號(hào)腔室密封圈的下方或許可以代替腔室列的測(cè)試管，乙酸鉛紙能夠定性測(cè)試出樣品中硫化物的存在與否，確定樣品中存在硫化物后就可以用測(cè)試管定量測(cè)定樣品中硫離子的含量了。

17、清洗腔室列、然后拆下頂蓋。從座孔上取下測(cè)試管和流量計(jì)用塞子將孔塞住以保持其干燥，用溫水和中性清潔劑沖洗腔室列，用軟刷、管道清刷將腔室間的通道清洗干凈，沖洗干凈并用空氣或者CO2將多盤(pán)孔吹干，用脫離子水沖洗整套設(shè)備并將水排干。

18、計(jì)算樣品中的硫化物的含量：

硫化物含量（mg/L）=測(cè)試管變黑長(zhǎng)度×測(cè)試管換算因數(shù)/樣品體積（ml）

嚴(yán)禁使用氧氣。

拆卸氣體分離室和氣源之前必須放掉余氣。

儀器使用完畢要將調(diào)壓手柄松開(kāi)。

（二）硫化氫定量分析儀（油基）操作步驟：

1、將磁力攪拌棒放入1號(hào)腔室，安裝步驟如同水基的操作步驟。見(jiàn)（圖二）

注：氣體室內(nèi)的水份可能導(dǎo)致流量計(jì)內(nèi)的球不能正常浮起，并且影響Dr?ger管讀數(shù)的準(zhǔn)確度。

2、將分析儀置于磁力攪拌器的上方，通過(guò)1號(hào)腔室頂部的橡膠隔膜插入樣品注射管，確保密封。見(jiàn)（圖二）

3、加20ml2M檸檬酸（citric acid）破乳劑和異丙醇混合物入1號(hào)腔室。

4、加入10d辛醇消泡劑如1號(hào)腔室。見(jiàn)（圖二）

5、選擇合適的測(cè)量范圍的測(cè)試管（見(jiàn)水基表一）

6、打開(kāi)測(cè)試管的兩端，按箭頭向下插入3號(hào)腔室旁的孔座中。裝上流量計(jì)“TOP”或“T”向上，確保密封。見(jiàn)（圖二）

7、安裝測(cè)試儀頂部，用手緊固螺絲螺桿，并連接所有橡膠管。見(jiàn)（圖二）

8、在調(diào)節(jié)閥關(guān)閉狀態(tài)，連接減壓閥和氣源。

9、輕輕旋緊調(diào)節(jié)閥T-鏍桿使載氣氣體慢慢流入，持續(xù)30s，排除系統(tǒng)中的所有空氣，檢查有無(wú)漏氣，關(guān)閉氣流，在排出過(guò)程中多孔板應(yīng)該在流體的上方。

 10、用中等速度操作磁力攪拌器，小心下放多孔板入循環(huán)的流體中直到—剛剛在旋轉(zhuǎn)的攪拌棒之上。見(jiàn)（圖二）

11、用一注射器慢慢注入正確體積量的樣品，允許混入攪拌棒旋渦中，至少攪拌2min。

注：注射器中樣品至少要多0.5ml，這樣才能保證注入更為準(zhǔn)確。

12、馬上重新開(kāi)啟載氣氣流，調(diào)節(jié)流速到200—400cm³/min，以保持浮球在流量計(jì)的兩條刻線(xiàn)之間。

13、觀(guān)察測(cè)試管的外觀(guān)變化，在黑色向前起跑到產(chǎn)生“羽毛狀或污點(diǎn)”之前，記錄下變黑的最大長(zhǎng)度，繼續(xù)注入氣體持續(xù)15min，盡管前端也許會(huì)出現(xiàn)顏色擴(kuò)散或羽毛狀色調(diào)，用高量程測(cè)試管的情況下，由SO₂引起的橘黃色污點(diǎn)（來(lái)自泥漿中的硫酸鹽），也許在出現(xiàn)黑色的前方--如樣硫化物存在于樣品中時(shí)，當(dāng)記錄黑色長(zhǎng)度時(shí)，橘黃色SO₂區(qū)域應(yīng)該被忽略，為使測(cè)試管達(dá)到最高精度，變黑的長(zhǎng)度應(yīng)該大于測(cè)試管總長(zhǎng)度的一半，所以濾液樣品體積必須精心選擇。

14、馬上重新啟動(dòng)載氣，調(diào)節(jié)氣流速度使得浮球式流量計(jì)的浮球保持在流量計(jì)的兩條線(xiàn)之間。

15、清洗腔室列，拆下橡膠管，然后拆下頂蓋，從座孔中取下測(cè)試管和流量計(jì)用塞子將孔塞住以保持其干燥，用溫水和中性清潔劑沖洗腔室列，用軟刷、管道清刷將腔室間的通道清洗干凈，沖洗干凈并用空氣或者CO2將多盤(pán)孔吹干，用脫離子水沖洗整套設(shè)備并將水排干。

16、計(jì)算樣品中的硫化物的含量：

硫化物含量（mg/L）=測(cè)試管變黑長(zhǎng)度×測(cè)試管換算因數(shù)/樣品體積（ml）

碳酸鹽測(cè)試（步驟）：

1. 檢查氣袋是否漏氣。氣袋壓緊，然后用一廢棄的Drager 管將

其和旋塞閥連接到手動(dòng)泵上。充分的壓緊和松開(kāi)手動(dòng)泵，當(dāng)

氣袋完全空的和不漏的話(huà)，泵會(huì)壓緊的達(dá)幾分鐘。假如發(fā)現(xiàn)

有漏，檢查泵和所有的連接。檢查泵時(shí)，插入一密封的Drager

管，打開(kāi)和壓緊波紋管，假如泵不漏的話(huà)，仍會(huì)壓緊。

2. 氣袋完全壓緊后，用軟管把旋塞閥和氣袋連接到3 號(hào)室的出

口上。

3. 根據(jù)下表，確定測(cè)試用樣品體積和Drager 管類(lèi)型：

4. 用注射器取一定量的無(wú)固相濾液樣品，在1 號(hào)室上方的樣品入口

點(diǎn)放一橡膠隔膜。通過(guò)橡膠隔膜將樣品注入到1 號(hào)室內(nèi)。

5.用另一支帶針頭的注射器取10mL 5N 硫酸溶液，并通過(guò)橡膠隔膜注

入到1 號(hào)室內(nèi)。

注射器至少多吸入0.5mL，以便注入精確的體積數(shù)。

6.松開(kāi)尼龍管固定器，從室底部降低分散管約1/4″。

7.打開(kāi)氣袋上的旋塞閥，打開(kāi)壓力閥重新通入N2O。在10 分鐘內(nèi)緩

慢地使氣袋充氣，當(dāng)氣袋有堅(jiān)硬感覺(jué)時(shí)，關(guān)閉氣源和旋塞閥。

8. 立即敲碎Drager 管的兩頭尖端。從3 號(hào)室取下軟管并接到Drager

管的進(jìn)氣一端，Drager 管上的箭頭顯示了氣流的方向。再將手動(dòng)真空

泵連接到Drager 管的出氣一端。Drager 管上的箭頭應(yīng)該是從氣袋指

向手動(dòng)泵。

9.打開(kāi)氣袋上的旋塞閥，用手平穩(wěn)地完全壓緊手動(dòng)泵，而后將手從泵

上松開(kāi)以便氣體流出氣袋進(jìn)入Drager 管內(nèi)。繼續(xù)操作手動(dòng)泵并記下

壓緊的次數(shù)，直至氣袋被完全抽空為止。假如次數(shù)超過(guò)10 次的話(huà)，

表明有漏氣，試驗(yàn)不會(huì)準(zhǔn)確。

10.如果氣袋中有CO2，則Drager 管出現(xiàn)紫色，記下紫色及淡藍(lán)色部

分的長(zhǎng)度。為了達(dá)到足夠的精確度，應(yīng)精心選擇試樣體積，以便

使得分析管中紫色的長(zhǎng)度能超過(guò)分析管長(zhǎng)度的一半。

碳酸鹽測(cè)試（計(jì)算）：

計(jì)算：

用試樣體積，Drager 管變色長(zhǎng)度，2.5 管系數(shù)（從上表中得到）按下

式來(lái)計(jì)算濾液樣品中可溶性的碳酸鹽總含量（CO2+CO3-2+HCO3-）。

碳酸鹽含量（mg/L）=2.5×變色長(zhǎng)度/試樣體積（mL）

嚴(yán)禁使用氧氣。

拆卸氣體分離室和氣源之前必須放掉余氣。

儀器使用完畢要將調(diào)壓手柄松開(kāi)。

六、儀器的維護(hù)與保養(yǎng)

1、儀器放置和使用環(huán)境溫度不得高于60℃，以防高溫使結(jié)構(gòu)零件變形，損壞，造成工作失靈。要確保通氣孔內(nèi)清潔、無(wú)雜質(zhì)、密封面無(wú)損傷。

2、要求實(shí)驗(yàn)員熟悉全部操作過(guò)程和操作時(shí)可能出現(xiàn)的情況，按操作程序操作。

3、儀器使用要確保氣體分離體是清潔、干燥并放置在一個(gè)水平面上。

4、調(diào)壓時(shí)，要漫漫的逐漸加壓，密切觀(guān)察浮球浮起的位置，保持浮球在兩刻線(xiàn)中間位置。

5、儀器使用完畢要將分離體、減壓閥、輸氣管、減壓器等所有內(nèi)部的氣體放掉。

6、減壓閥在放置時(shí)要將調(diào)壓手柄處于非壓緊位置，調(diào)壓彈簧處于自由狀態(tài)。

7、調(diào)壓手柄螺栓處，應(yīng)定期旋下涂上潤(rùn)滑脂，以達(dá)防銹和調(diào)壓靈便的目的。

8、輸氣膠管?chē)?yán)禁與腐蝕性介質(zhì)相接觸，不得有硬器敲擊和利刃劃傷等現(xiàn)象。

9、在確保鉆井液杯內(nèi)部壓力全部被放掉的前題下，才能打開(kāi)鉆井液杯。

10、氣源嚴(yán)禁使用氧氣。

11、要按時(shí)檢查和更換橡膠密封圈和乳膠膠管。

12、當(dāng)移動(dòng)、維修或保養(yǎng)儀器時(shí)。要輕拿、輕放，以免造成部件變形影響精度和使用。

13、當(dāng)移動(dòng)、維修或保養(yǎng)儀器時(shí)，要切斷氣源。

七、儀器的運(yùn)輸與儲(chǔ)存

儀器的運(yùn)輸與儲(chǔ)存應(yīng)符合于JB/T9329-1999標(biāo)準(zhǔn)。產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存在通風(fēng)的室內(nèi)，室內(nèi)空氣中不含有能引起器件腐蝕的雜質(zhì)。

八、故障的判定與排除

九、隨機(jī)配件、工具、主要零部件及技術(shù)文件一覽表

（一）隨機(jī)配件、工具：

（二）主要零部件：

（三）技術(shù)文件：